Как типът лубрикант за изтегляне на тръби (хлориран парафин срещу молибденов дисулфид) влияе върху замърсяването с желязо след-почистване на повърхността и степента на обезцветяване в 99,5% оцетна киселина при 100 градуса?

Смазките за теглене се използват за намаляване на триенето и избягване на задръстването при производството на титаниеви нагревателни тръби. Обичайните лубриканти включват хлорирани парафини и молибденов дисулфид (MoS2). Хлорираните парафини имат 30-70% хлор и създават остатъци, които трудно се отстраняват напълно. Следи от желязо от операцията по изтегляне може да останат в комплекс с хлорирани остатъци дори след измиване. Това остатъчно желязо се излугва в 99,5% оцетна киселина при 100 градуса, за да генерира железен ацетат [Fe(CH3COO)3 или Fe(CH3COO)₂] със съпътстващо жълто до червеникаво-кафяво обезцветяване при нива от 1–5 ppm. Лубрикантът с молибденов дисулфид създава отчетлив остатък, който се отстранява по-лесно и не комплексира желязото по същия начин, което води до значително намалени нива на обезцветяване. Смазката MoS₂ е предпочитана за обслужване на оцетна киселина с висока чистота.

Лубрикант-зависим механизъм на замърсяване с желязо и обезцветяване

Chlorinated paraffin lubricants degrade in the tube drawing process and release hydrochloric acid which damages the titanium surface and tooling and embeds iron particles in the titanium surface. The chlorinated residues also tie up iron from the drawing dies. Such residues including iron are difficult to remove by traditional degreasing. The iron reacts in heated acetic acid . Fe + 2CH_3COOH _=>_ Fe(CH_3COO)_2 + H_2 Ferric acetate in presence of air . 2Fe + 6CH_3COOH + 3/2O_2 _=>_ 2Fe(CH_3COO)_3 + 3H_2O Железните ацетати са с ярък цвят и обезобразяват продукта оцетна киселина. Лубрикантът с молибденов дисулфид не съдържа хлор и няма да причини усвояване на желязо. Алкалното почистване го премахва по-пълно, оставяйки минимално повърхностно желязо.

Количествено определяне на обезцветяването и замърсяването с желязо като функция на типа смазка

The following findings were obtained from controlled tests on Grade 2 titanium tubes drawn with various lubricants: All tubes were cleaned with an industry-standard alkaline degreaser at 60°C for 10 minutes, and then immersed in 99.5% acetic acid at 100°C for 500 hours. For chlorinated paraffin lubricant with 50% chlorine content, residual surface iron after cleaning is 0.5–2.0 µg/cm², discolouration time to reach a yellow tint (APHA colour 10) is 50–100 hours, discolouration time to reach a brown tint (APHA 50) is 200–400 hours, and iron acetate concentration after 500 hours is 5–20 ppm. For chlorinated paraffins with chlorine content 30%, residual iron is 0.3–1.0 µg/cm2. APHA 10 is attained in 100–200 hours, APHA 50 is reached in 400–800 hours. The concentration of iron acetate is 2–10 ppm. Chlorine-free molybdenum disulphide has a residual iron content of 0.05–0.2 µg/cm2. After 500–1,000 hours APHA 10 is achieved, however APHA 50 may not be achieved within 1,000 hours. Iron acetate concentration is 0.5–2 ppm. In the absence of lubricant (for experimental purposes only, not for practical use), the iron residue is 0.02-0.05 µg/cm², the APHA 10 is >2000 часа, а концентрацията на железен ацетат е<0.5 ppm.

Влияние на почистващата процедура върху отстраняването на желязо

Техниката на почистване оказва силно влияние върху остатъчното желязо и за двата вида смазка. 80-90% от остатъка от хлориран парафин се отстранява чрез обикновено алкално обезмасляване, оставяйки 0,5-2,0 µg/cm^2 желязо. Добавянето на 20% азотна киселина киселинна киселина за 10 минути води до остатъчно желязо от 0,1–0,5 µg/cm², което все още е по-високо от нивото, получено от MoS₂ само с алкално почистване. Алкално обезмасляване само за MoS2 лубрикант 0,05-0,2 µg/cm2. Ултразвуковото измиване в разтвор на детергент намалява останалото желязо в MoS₂ до 0,02–0,10 µg/cm2. Парното обезмасляване с трихлоретилен е ефективно и за двата вида лубрикант и оставя следи от остатъци. Плазменото почистване дава най-ниските нива на желязо и за двете, но е скъпо.

Ръководство за избор на лубрикант и почистване за обслужване с оцетна киселина с висока чистота

Таблица 1. Препоръки за тип смазка и техника за почистване на титаниеви нагревателни тръби за 99,5% оцетна киселина при 100 градуса въз основа на допустимите граници на обезцветяване и изискванията за цвят на продукта.

Изисква се цвят (APHA след 500 часа) Оцетна киселина Предложен лубрикант за рисуване Необходима процедура за почистване Очаквано остатъчно повърхностно желязо (µg/cm²) Очакван железен ацетат в киселина (ppm)<5 (pharmaceutical grade) Molybdenum disulphideAlkaline degreasing + acid pickling + ultrasonic <0.05 <0.5 5-10 (food grade) Molybdenum disulphideAlkaline degrease + acid pickle 0.05–0.15 0.5–1.5 10–20 (technical grade) Molybdenum disulphide Alkaline degrease only 0.15–0.30 1.5–3.0 20–50Chlorinated paraffin with acid pickle 0.3–0.8 3–8 >50 (unacceptable for high purity) Chlorinated paraffin, degrease just >0.8 >8 Инженерство отвъд избора на смазочни материали

Класовете на титан не показват разлика в замърсяването с желязо. Степен 7 има по-голяма устойчивост на корозия в оцетна киселина, което означава по-дълъг експлоатационен живот преди обезцветяване поради други източници. Дебелината на стената има малко влияние върху обезцветяването. Задържането на желязо се влияе от повърхностното покритие на тръбата; електрополираните повърхности (Ra < 0,3 µm) имат по-малка повърхност за задържане на желязо и са по-лесни за почистване. За нагревателите в експлоатация, показващи обезцветяване, цикъл на почистване с използване на 10% лимонена киселина при 60 градуса за 2 часа ще премахне отлаганията от железен ацетат от повърхността. Въпреки това, след като желязото е включено в титана, е невъзможно да се извлече напълно.

Посочване на Информиран

Посочете молибденов дисулфид като смазка за изтегляне на титанова нагревателна тръба, която да се използва за 99,5% оцетна киселина при 100 градуса с много строги критерии за цвят (APHA<10). Cleaning technique of alkaline degreasing at 60°C, 10 min, followed by pickling in 20% nitric acid at 50°C, 10 min and final ultrasonic washing in deionised water is required. If colour standards are less rigorous (APHA <20), alkaline degreasing may be sufficient. Any tubes drawn with chlorinated paraffin should be rejected if the acid colour criteria falls below APHA 30. Incoming Inspection: Leaching Test 100 cm2 sample in 99.5% acetic acid at 100°C for 168 hours, analyse acid for iron, allow only if iron is below 2 ppm. The engineer specifies molybdenum disulphide lubricant in lieu of chlorinated paraffin to reduce residual surface iron and prevent discolouration in high purity acetic acid service.